❶ 如何制備四氧化三鐵磁流體
1、實驗方法
(1)Fe3O4的煤油基磁性流體的制備
本實驗中使用分析純的二氯化鐵、三氯化鐵和氨水(NH3含量25%),按照化學共沉澱法制備Fe3O4的磁性顆粒,其化學反應方程式為
2FeCl3·6H2O+FeCl2·4H2O+8NH3·H2O=Fe3O4+8NH4Cl+24H2O(1)
制備磁性流體基液採用普通煤油,而表面活化劑選擇為油酸.實驗整個工藝流程分為溶解、過濾、反應、加熱、分離等幾個階段,最後得到烏黑發亮的Fe3O4煤油基磁性流體.
溶解過程是用天平按質量比0.37:1稱取FeCl2·4H2O藍綠色晶體和FeCl3·6H2O黃色晶體,再按照FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的總量與水的質量比0.68:1溶解於水,放於燒杯中,用玻璃棒攪拌使其溶解,配製成混合溶液.為了加快溶解速度,可將盛溶液的燒杯置於熱水浴鍋中,待充分溶解後再置於冷水中冷卻.過濾過程是將冷卻後的FeCl2和FeCl3的混和溶液進行過濾操作,以除去雜質,在過濾後將得到棕色的油狀溶液.反應過程是在經過過濾的FeCl2和FeCl3的混合液中用膠帽滴管逐滴加入氨水,使其發生如式(1)的化學反應.加入氨水後立即觀察到有藍黑色的Fe3O4膠粒體生成,應同時用玻璃棒或用攪拌器攪拌,使之分散均勻而不致凝聚形成大顆粒沉澱.直到不再看到有Fe3O4生成時,就說明氨水已過量,停止滴加氨水,此時得到的是藍黑色液體.加熱過程是在上述反應生成的藍黑色溶液中加入活化劑油酸和基液煤油,攪拌使之混合均勻,將得到黑色發亮的液體.將其放置於80℃以上水浴中加熱,以除去過量氨水.加熱過程中要用玻璃棒攪拌以加快除去氨水速度.為檢驗氨水是否除掉,可用PH試紙放於燒杯口看其顏色變化,如顯中性則證明氨水已基本除去.除氨過程中之所以要用水浴加熱而不直接加熱是為了防止水和煤油蒸發,除去氨水的目的則是為了使水和煤油分層.分離過程是把上述溶液轉移至量筒中或試管中,靜止十幾分鍾後,可觀察到溶液分為兩層.上層烏黑發亮的膠體溶液就是Fe3O4的煤油基磁性流體,它由Fe3O4磁性顆粒、活化劑油酸和基液煤油組成.下層無色(或略有些顏色)透明的則是水和未反應完的少量FeCl2或FeCl3的水溶液.用吸管吸取上層黑色的膠體溶液,就得到了想要的Fe3O4的煤油基磁性流體.如果經過加熱後的溶液靜止十幾分鍾後不發生分層現象,則說明仍有氨水未除去,可將其再倒回燒杯中繼續加熱.
(2)Fe3O4煤油基磁性流體的檢測
製得的磁性流體樣品必須進行磁性能的檢測說明其磁性.Fe3O4煤油基磁性流體穩定性的測定,採用最簡單的方法,是把制備的樣品靠近感到有明顯吸力作用的磁鐵旁,看是否具有磁性.
2、實驗原理
將二價鐵鹽(FeCl2·4H2O)和三價鐵鹽(FeCl3·6H2O)按一定比例混合,加入沉澱劑(NH3·H2O),攪拌,反應一段時間即得到納米Fe3O4粒子,反應式為:
Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4↓+8NH+4+4H2O
由反應式可看出,反應的理論摩爾比為Fe2+∶Fe3+=1∶2,但由於二價鐵離子容易氧化成三價鐵離子,所以實際反應中二價鐵離子應適當過量.三、試劑及儀器
試劑和儀器:氨水,FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O,油酸,煤油,蒸餾水,燒杯,電動攪拌器
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