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国民经济行业分类与代码
(科技统计用)
国民经济行业代码 (GB/T 4754—2002 )
A 农、林、牧、渔业
01 农业
011 谷物及其他作物的种植
0111 谷物的种植
0112 薯类的种植
0113 油料的种植
0114 豆类的种植
0115 棉花的种植
0116 麻类的种植
0117 糖料的种植
0118 烟草的种植
0119 其他作物的种植
012 蔬菜、园艺作物的种植
0121 蔬菜的种植
0122 花卉的种植
0123 其他园艺作物的种植
013 水果、坚果、饮料和香料作物的种植
0131 水果、坚果的种植
0132 茶及其他饮料作物的种植
0133 香料作物的种植
0140 中药材的种植
02 林业
021 林木的培育和种植
0211 育种和育苗
0212 造林
0213 林木的抚育和管理
022 木材和竹材的采运
0221 木材的采运
0222 竹材的采运
0230 林产品的采集
03 畜牧业
0310 牲畜的饲养
0320 猪的饲养
0330 家禽的饲养
0340 狩猎和捕捉动物
0390 其他畜牧业
04 渔业
041 海洋渔业
0411 海水养殖
0412 海洋捕捞
042 内陆渔业
0421 内陆养殖
0422 内陆捕捞
05 农、林、牧、渔服务业
051 农业服务业
0511 灌溉服务
0512 农产品初加工服务
0519 其他农业服务
0520 林业服务业
053 畜牧服务业
0531 兽医服务
0539 其他畜牧服务
0540 渔业服务业
B 采矿业
06 煤炭开采和洗选业
0610 烟煤和无烟煤的开采洗选
0620 褐煤的开采洗选
0690 其他煤炭采选
07 石油和天然气开采业
0710 天然原油和天然气开采
0790 与石油和天然气开采有关的服务活动
08 黑色金属矿采选业
0810 铁矿采选
0890 其他黑色金属矿采选
09 有色金属矿采选业
091 常用有色金属矿采选
0911 铜矿采选
0912 铅锌矿采选
0913 镍钴矿采选
0914 锡矿采选
0915 锑矿采选
0916 铝矿采选
0917 镁矿采选
0919 其他常用有色金属矿采选
092 贵金属矿采选
0921 金矿采选
0922 银矿采选
0929 其他贵金属矿采选
093 稀有稀土金属矿采选
0931 钨钼矿采选
0932 稀土金属矿采选
0933 放射性金属矿采选
0939 其他稀有金属矿采选
10 非金属矿采选业
101 土砂石开采
1011 石灰石、石膏开采
1012 建筑装饰用石开采
1013 耐火土石开采
1019 粘土及其他土砂石开采
1020 化学矿采选
1030 采盐
109 石棉及其他非金属矿采选
1091 石棉、云母矿采选
1092 石墨、滑石采选
1093 宝石、玉石开采
1099 其他非金属矿采选
11 其他采矿业
1100 其他采矿业
C 制造业
13 农副食品加工业
1310 谷物磨制
1320 饲料加工
133 植物油加工
1331 食用植物油加工
1332 非食用植物油加工
1340 制糖
135 屠宰及肉类加工
1351 畜禽屠宰
1352 肉制品及副产品加工
136 水产品加工
1361 水产品冷冻加工
1362 鱼糜制品及水产品干腌制加工
1363 水产饲料制造
1364 鱼油提取及制品的制造
1369 其他水产品加工
1370 蔬菜、水果和坚果加工
139 其他农副食品加工
1391 淀粉及淀粉制品的制造
1392 豆制品制造
1393 蛋品加工
1399 其他未列明的农副食品加工
14 食品制造业
141 焙烤食品制造
1411 糕点、面包制造
1419 饼干及其他焙烤食品制造
142 糖果、巧克力及蜜饯制造
1421 糖果、巧克力制造
1422 蜜饯制作
143 方便食品制造
1431 米、面制品制造
1432 速冻食品制造
1439 方便面及其他方便食品制造
1440 液体乳及乳制品制造
145 罐头制造
1451 肉、禽类罐头制造
1452 水产品罐头制造
1453 蔬菜、水果罐头制造
1459 其他罐头食品制造
146 调味品、发酵制品制造
1461 味精制造
1462 酱油、食醋及类似制品的制造
1469 其他调味品、发酵制品制造
149 其他食品制造
1491 营养、保健食品制造
1492 冷冻饮品及食用冰制造
1493 盐加工
1494 食品及饲料添加剂制造
1499 其他未列明的食品制造
15 饮料制造业
1510 酒精制造
152 酒的制造
1521 白酒制造
1522 啤酒制造
1523 黄酒制造
1524 葡萄酒制造
1529 其他酒制造
153 软饮料制造
1531 碳酸饮料制造
1532 瓶(罐)装饮用水制造
1533 果菜汁及果菜汁饮料制造
1534 含乳饮料和植物蛋白饮料制造
1535 固体饮料制造
1539 茶饮料及其他软饮料制造
1540 精制茶加工
16 烟草制品业
1610 烟叶复烤
1620 卷烟制造
1690 其他烟草制品加工
17 纺织业
171 棉、化纤纺织及印染精加工
1711 棉、化纤纺织加工
1712 棉、化纤印染精加工
172 毛纺织和染整精加工
1721 毛条加工
1722 毛纺织
1723 毛染整精加工
1730 麻纺织
174 丝绢纺织及精加工
1741 缫丝加工
1742 绢纺和丝织加工
1743 丝印染精加工
175 纺织制成品制造
1751 棉及化纤制品制造
1752 毛制品制造
1753 麻制品制造
1754 丝制品制造
1755 绳、索、缆的制造
1756 纺织带和帘子布制造
1757 无纺布制造
1759 其他纺织制成品制造
176 针织品、编织品及其制品制造
1761 棉、化纤针织品及编织品制造
1762 毛针织品及编织品制造
1763 丝针织品及编织品制造
1769 其他针织品及编织品制造
18 纺织服装、鞋、帽制造业
1810 纺织服装制造
1820 纺织面料鞋的制造
1830 制帽
19 皮革、毛皮、羽毛(绒)及其制品业
1910 皮革鞣制加工
192 皮革制品制造
1921 皮鞋制造
1922 皮革服装制造
1923 皮箱、包(袋)制造
1924 皮手套及皮装饰制品制造
1929 其他皮革制品制造
193 毛皮鞣制及制品加工
1931 毛皮鞣制加工
1932 毛皮服装加工
1939 其他毛皮制品加工
194 羽毛(绒)加工及制品制造
1941 羽毛(绒)加工
1942 羽毛(绒)制品加工
20 木材加工及木、竹、藤、棕、草制品业
201 锯材、木片加工
2011 锯材加工
2012 木片加工
202 人造板制造
2021 胶合板制造
2022 纤维板制造
2023 刨花板制造
2029 其他人造板、材制造
203 木制品制造
2031 建筑用木料及木材组件加工
2032 木容器制造
2039 软木制品及其他木制品制造
2040 竹、藤、棕、草制品制造
21 家具制造业
2110 木质家具制造
2120 竹、藤家具制造
2130 金属家具制造
2140 塑料家具制造
2190 其他家具制造
22 造纸及纸制品业
2210 纸浆制造
222 造纸
2221 机制纸及纸板制造
2222 手工纸制造
2223 加工纸制造
223 纸制品制造
2231 纸和纸板容器的制造
2239 其他纸制品制造
23 印刷业和记录媒介的复制
231 印刷
2311 书、报、刊印刷
2312 本册印制
2319 包装装潢及其他印刷
2320 装订及其他印刷服务活动
2330 记录媒介的复制
24 文教体育用品制造业
241 文化用品制造
2411 文具制造
2412 笔的制造
2413 教学用模型及教具制造
2414 墨水、墨汁制造
2419 其他文化用品制造
242 体育用品制造
2421 球类制造
2422 体育器材及配件制造
2423 训练健身器材制造
2424 运动防护用具制造
2429 其他体育用品制造
243 乐器制造
2431 中乐器制造
2432 西乐器制造
2433 电子乐器制造
2439 其他乐器及零件制造
2440 玩具制造
245 游艺器材及娱乐用品制造
2451 露天游乐场所游乐设备制造
2452 游艺用品及室内游艺器材制造
25 石油加工、炼焦及核燃料加工业
251 精炼石油产品的制造
2511 原油加工及石油制品制造
2512 人造原油生产
2520 炼焦
2530 核燃料加工
26 化学原料及化学制品制造业
261 基础化学原料制造
2611 无机酸制造
2612 无机碱制造
2613 无机盐制造
2614 有机化学原料制造
2619 其他基础化学原料制造
262 肥料制造
2621 氮肥制造
2622 磷肥制造
2623 钾肥制造
2624 复混肥料制造
2625 有机肥料及微生物肥料制造
2629 其他肥料制造
263 农药制造
2631 化学农药制造
2632 生物化学农药及微生物农药制造
264 涂料、油墨、颜料及类似产品制造
2641 涂料制造
2642 油墨及类似产品制造
2643 颜料制造
2644 染料制造
2645 密封用填料及类似品制造
265 合成材料制造
2651 初级形态的塑料及合成树脂制造
2652 合成橡胶制造
2653 合成纤维单(聚合)体的制造
2659 其他合成材料制造
266 专用化学产品制造
2661 化学试剂和助剂制造
2662 专项化学用品制造
2663 林产化学产品制造
2664 炸药及火工产品制造
2665 信息化学品制造
2666 环境污染处理专用药剂材料制造
2667 动物胶制造
2669 其他专用化学产品制造
267 日用化学产品制造
2671 肥皂及合成洗涤剂制造
2672 化妆品制造
2673 口腔清洁用品制造
2674 香料、香精制造
2679 其他日用化学产品制造
27 医药制造业
2710 化学药品原药制造
2720 化学药品制剂制造
2730 中药饮片加工
2740 中成药制造
2750 兽用药品制造
2760 生物、生化制品的制造
2770 卫生材料及医药用品制造
28 化学纤维制造业
281 纤维素纤维原料及纤维制造
2811 化纤浆粕制造
2812 人造纤维(纤维素纤维)制造
282 合成纤维制造
2821 锦纶纤维制造
2822 涤纶纤维制造
2823 腈纶纤维制造
2824 维纶纤维制造
2829 其他合成纤维制造
29 橡胶制品业
291 轮胎制造
2911 车辆、飞机及工程机械轮胎制造
2912 力车胎制造
2913 轮胎翻新加工
2920 橡胶板、管、带的制造
2930 橡胶零件制造
2940 再生橡胶制造
2950 日用及医用橡胶制品制造
2960 橡胶靴鞋制造
2990 其他橡胶制品制造
30 塑料制品业
3010 塑料薄膜制造
3020 塑料板、管、型材的制造
3030 塑料丝、绳及编织品的制造
3040 泡沫塑料制造
3050 塑料人造革、合成革制造
3060 塑料包装箱及容器制造
3070 塑料零件制造
308 日用塑料制造
3081 塑料鞋制造
3082 日用塑料杂品制造
3090 其他塑料制品制造
31 非金属矿物制品业
311 水泥、石灰和石膏的制造
3111 水泥制造
3112 石灰和石膏制造
312 水泥及石膏制品制造
3121 水泥制品制造
3122 砼结构构件制造
3123 石棉水泥制品制造
3124 轻质建筑材料制造
3129 其他水泥制品制造
313 砖瓦、石材及其他建筑材料制造
3131 粘土砖瓦及建筑砌块制造
3132 建筑陶瓷制品制造
3133 建筑用石加工
3134 防水建筑材料制造
3135 隔热和隔音材料制造
3139 其他建筑材料制造
314 玻璃及玻璃制品制造
3141 平板玻璃制造
3142 技术玻璃制品制造
3143 光学玻璃制造
3144 玻璃仪器制造
3145 日用玻璃制品及玻璃包装容器制造
3146 玻璃保温容器制造
3147 玻璃纤维及制品制造
3148 玻璃纤维增强塑料制品制造
3149 其他玻璃制品制造
315 陶瓷制品制造
3151 卫生陶瓷制品制造
3152 特种陶瓷制品制造
3153 日用陶瓷制品制造
3159 园林、陈设艺术及其他陶瓷制品制造
316 耐火材料制品制造
3161 石棉制品制造
3162 云母制品制造
3169 耐火陶瓷制品及其他耐火材料制造
319 石墨及其他非金属矿物制品制造
3191 石墨及碳素制品制造
3199 其他非金属矿物制品制造
32 黑色金属冶炼及压延加工业
3210 炼铁
3220 炼钢
3230 钢压延加工
3240 铁合金冶炼
33 有色金属冶炼及压延加工业
331 常用有色金属冶炼
3311 铜冶炼
3312 铅锌冶炼
3313 镍钴冶炼
3314 锡冶炼
3315 锑冶炼
3316 铝冶炼
3317 镁冶炼
3319 其他常用有色金属冶炼
332 贵金属冶炼
3321 金冶炼
3322 银冶炼
3329 其他贵金属冶炼
333 稀有稀土金属冶炼
3331 钨钼冶炼
3332 稀土金属冶炼
3339 其他稀有金属冶炼
3340 有色金属合金制造
335 有色金属压延加工
3351 常用有色金属压延加工
3352 贵金属压延加工
3353 稀有稀土金属压延加工
34 金属制品业
341 结构性金属制品制造
3411 金属结构制造
3412 金属门窗制造
342 金属工具制造
3421 切削工具制造
3422 手工具制造
3423 农用及园林用金属工具制造
3424 刀剪及类似日用金属工具制造
3429 其他金属工具制造
343 集装箱及金属包装容器制造
3431 集装箱制造
3432 金属压力容器制造
3433 金属包装容器制造
3440 金属丝绳及其制品的制造
345 建筑、安全用金属制品制造
3451 建筑、家具用金属配件制造
3452 建筑装饰及水暖管道零件制造
3453 安全、消防用金属制品制造
3459 其他建筑、安全用金属制品制造
3460 金属表面处理及热处理加工
347 搪瓷制品制造
3471 工业生产配套用搪瓷制品制造
3472 搪瓷卫生洁具制造
3479 搪瓷日用品及其他搪瓷制品制造
348 不锈钢及类似日用金属制品制造
3481 金属制厨房调理及卫生器具制造
3482 金属制厨用器皿及餐具制造
3489 其他日用金属制品制造
349 其他金属制品制造
3491 铸币及贵金属制实验室用品制造
3499 其他未列明的金属制品制造
35 通用设备制造业
351 锅炉及原动机制造
3511 锅炉及辅助设备制造
3512 内燃机及配件制造
3513 汽轮机及辅机制造
3514 水轮机及辅机制造
3519 其他原动机制造
352 金属加工机械制造
3521 金属切削机床制造
3522 金属成形机床制造
3523 铸造机械制造
3524 金属切割及焊接设备制造
3525 机床附件制造
3529 其他金属加工机械制造
3530 起重运输设备制造
354 泵、阀门、压缩机及类似机械的制造
3541 泵及真空设备制造
3542 气体压缩机械制造
3543 阀门和旋塞的制造
3544 液压和气压动力机械及元件制造
355 轴承、齿轮、传动和驱动部件的制造
3551 轴承制造
3552 齿轮、传动和驱动部件制造
3560 烘炉、熔炉及电炉制造
357 风机、衡器、包装设备等通用设备制造
3571 风机、风扇制造
3572 气体、液体分离及纯净设备制造
3573 制冷、空调设备制造
3574 风动和电动工具制造
3575 喷枪及类似器具制造
3576 包装专用设备制造
3577 衡器制造
3579 其他通用设备制造
358 通用零部件制造及机械修理
3581 金属密封件制造
3582 紧固件、弹簧制造
3583 机械零部件加工及设备修理
3589 其他通用零部件制造
359 金属铸、锻加工
3591 钢铁铸件制造
3592 锻件及粉末冶金制品制造
36 专用设备制造业
361 矿山、冶金、建筑专用设备制造
3611 采矿、采石设备制造
3612 石油钻采专用设备制造
3613 建筑工程用机械制造
3614 建筑材料生产专用机械制造
3615 冶金专用设备制造
362 化工、木材、非金属加工专用设备制造
3621 炼油、化工生产专用设备制造
3622 橡胶加工专用设备制造
3623 塑料加工专用设备制造
3624 木材加工机械制造
3625 模具制造
3629 其他非金属加工专用设备制造
363 食品、饮料、烟草及饲料生产专用设备制造
3631 食品、饮料、烟草工业专用设备制造
3632 农副食品加工专用设备制造
3633 饲料生产专用设备制造
364 印刷、制药、日化生产专用设备制造
3641 制浆和造纸专用设备制造
3642 印刷专用设备制造
3643 日用化工专用设备制造
⑵ 我想知道双金属片的热处理具体工序
对双金属片的加工成形尺寸,要按相对于动触
片间距(双金属片在给定工作温度范围内受热弯曲
变形的距离)且考虑有调节余t来定.
d.余最的考虑
对双金属片与动触片的间距,虽从理论计算上
可根据已给定的尺寸及工作温度范围进行计算得
出,但实际应用上要考虑两点:一是设定不同的恒温
点,产生不同的加热功串及用于不同的空间范围,这
些均应考虑留有一定的调节余盆;另二是考虑到实
际装置中其它支承件受力后的变形,以及动触片与
触点间的预压力所反映到双金属片受热奄曲的抵抗
变形t.
e.工艺处理
对加工成形的双金属片零件必须通过图2所示
的热处理工艺.并重复进行2^-3次,以保证其使用
中的稳定性.
护.℃
蕊空炉
.护冷却时阅00
强迫通风来加热.
效率高达劝二
热效果.
167.
200
此设计的强迫对流的发散功率的
5=83.8%,完全能产生较好的加
3.5自控通袭t
从安全的角度讲,由于热源的温度不易过高,设
里最高温度为200'C,这就需要进行恒温控制.在此
加热器中采用了以双金属片为动力,且具有可调节
设定温度的控温装置.这不仅能实现自控温功能,而
且还大大提高了加热器的使用寿命.
3.5.1拉i1装I的创作分析
a.选择敏感元件
http://cache..com/c?word=%CB%AB%3B%BD%F0%CA%F4%3B%C6%AC%3B%B5%C4%3B%C8%C8%3B%B4%A6%C0%ED&url=http%3A//202%2E197%2E69%2E3%3A90/%7Ekjqk/dzjxgc/dzjx2000/0003pdf/000312%2Epdf&b=0&a=42&user=
⑶ X-射线衍射分析法测试什么.......
一、
X射线衍射原理及应用介绍
特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06 nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射;衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱;分析在照相底片上获得的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的着名公式——布拉格定律:
2d sinθ=nλ,式中,λ为X射线的波长,衍射的级数n为任何正整数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时,会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
X-射线衍射分析法应用:
1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;
2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础,测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体(称为分析晶体)用来作测定,则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。
4、X射线衍射在金属学中的应用
X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究;对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括X射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
在金属中的主要应用有以下方面:
(1)物相分析 是X射线衍射在金属中用得最多的方面,又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较,以确定材料中存在的物相;定量分析则根据衍射花样的强度,确定待测材料中各相的比例含量。
(2)精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数,从而可确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
(3)取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
(4)晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。
(5)宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变,可计算出残留应力的大小和方向。
(6)对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。
(7)合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。
(8)结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
(9)液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。
(10)特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。
此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。
X射线分析的新发展
金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。
5、X射线物相分析
X射线照射晶体物相产生一套特定的粉未衍射图谱或数据D-I值。其中D-I与晶胞形状和大小有关,相对强度I/I0,与质点的种类和位置有关。
与人的手指纹相似,每种晶体物相都有自己独特的XPD谱。不同物相物质即使混在一起,它们各自的特征衍射信息也会独立出现,互不干扰。据此可以把任意纯净的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。
(1) X射线物相定性分析
粉未X射线物相定性分析无须知晓物质晶格常数和晶体结构,只须把实测数据与(粉未衍射标准联合会)发行的PDF卡片上的标准值核对,就可进行鉴定。
当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的,卡片记载的解析结果都可引用。
《粉末衍射卡片集》是目前收集最丰富的多晶体衍射数据集,包括无机化合物,有机化合物,矿物质,金属和合金等。1969年美国材料测试协会与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射标准联合会,收集整理、编辑出版PDF卡片,每年达到无机相各一组,每组1500-2000张不等.1967年前后,多晶粉未衍射谱的电子计示示机检索程序和数据库相继推出.日本理学公司衍射射仪即安装6个检索程序(1)含947个相的程序;(2)含2716个相的常用相程序;(3)含3549个相的矿物程序;(4)含6000个相的金属和合金程序;(5)含31799个相的无机相程序(6)含11378个相的有机相程序.每张片尾记录一个物相。
(2)多相物质定性分析
测XRD谱,得d值及相对强度后查索引,得卡片号码后查到卡片,在±1%误差范围内若解全部数据符合,则可判断该物质就是卡片所载物相,其晶体结构及有关性能也由卡片而知。这是单一物相定性分析。
多相混合物质的XRD谱是各物相XRD谱的迭加,某一相的谱线位置和强度不因其它物相的存在而改变,除非两相间物质吸收系数差异较大会互相影响到衍射强度。固熔体的XRD谱则以主晶相的XRD为主。
已知物相组分的多相混合物,或者先尝试假设各物相组分,它们的XRD谱解析相对要容易得多。分别查出这些单一物相的已知标准衍射数据,d值和强度,将它们综合到一起,就可以得到核实其有无。如钢铁中的δ相(马氏体或铁素体)γ相(奥氏体)和碳化物多相。
完全未知的多相混合物,应设法从复相数据中先查核确定一相,再对余下的数据进行查对。每查出一相就减少一定难度,直至全部解决。当然对于完全未知多相样品可以了解其来源、用途、物性等推测其组分;通过测试其原子吸收光谱、原子发射光谱,IR、化学分析、X射线荧光分析等测定其物相的化学成分,推测可能存在的物相。查索到时,知道组分名称的用字顺索引查,使用d值索引前,要先将全部衍射强度归一化,然后分别用一强线、二强线各种组合、三强线各种组合…联合查找直至查出第一主相。标记其d值,I/I1值。把多余的d值,I/I1值再重新归一化,包括与第一主相d值相同的多余强度值。继续查找确定第二主相,直至全部物相逐一被查找出来并核对正确无误。遇到没被PDF卡收录的物相时,需按未知物相程序解析指认。
物相定性分析中追求数据吻合程度时,(1)d值比I/I1值更重要,更优先。因为d测试精度高,重现性好;而强度受纯度(影响分辨率)、结晶度(影响峰形)样品细微度(同Q值时吸收不同),辐射源波长(同d值,角因子不同)、样品制备方法(有无择优取向等)、测试方法(照相法或衍射仪法)等因素影响,不易固定。(2)低角度衍射线比高角度线重要。对不同晶体而言低角度线不易重迭,而高角度线易重迭或被干扰。(3)强线比弱线重要。尤其要重视强度较大的大d值线。
(3) X射线物相定量分析
基本原理和分析
在X射线物相定性分析基础上的定量分析是根据样品中某一物相的衍射线积分强度正变化于其含量。不能严格正比例的原因是样品也产生吸收。对经过吸收校正后的的衍射线强度进行计算可确定物相的含量。这种物相定量分析是其它方法,如元素分析、成分组分分析等所不能替代的。
6、结晶度的XRD测定
7、高分子结晶体的X射线衍射研究
二、 X射线衍射分析能解决的问题:
X射线波长与晶体中的原子间距属于同一数量级,应用X射线在晶态和非晶态物质中的衍射和散射效应,所获得的衍射角2θ和衍射强度I构成的衍射谱(衍射花样)记录了试样物质的结构特征。对于晶体将显示各晶面族的X衍射峰的位置、按布拉格公式计算出的晶面间距d值、峰强、峰宽、峰的位移和峰形变化等信息。充分利用这些信息并演化增加各种附件、计算机软件、各种测量方法,就可作以下分析工作:
1、物质识别剖析、物相结构鉴定衍射花样是物质的“指纹”。 迄今为止全世界科学家已认识并编制的七万多种纯物质标准衍射“指纹”(编制成国际衍射数据中心ICDD卡),存在仪器计算机中或出版成册,通过和实验图谱分析比较,就可识别物质或物相。还可了解其结构和物性参数、制备条件、参考文献等。
X射线衍射分析给出的结果直接是物质的名称、状态和化学式,是元素之间的结合形式或所含元素的存在形式(单质、固溶体、化合物)。化合物中,负离子半径大,决定着结构骨架。因此,对于化学分析难以检测又常参与结合的O、H、C、N、Cl、S、F等元素或官能团构成的物质的判定,这种方法有独到之处。通常的固态物质可挠过元素分析直接剖析得到结果。对于化学式相同结构性质不同的各种同素异构体的分析是其它方法无法比拟的。X射线衍射属无损检测,作完能回收,也是一大优点。
2、混合物的定量分析 X衍射方法对试样的纯度没有什么要求,混合物中各种物相的衍射峰在同一张图上都能呈现出来。其含量检出线约在1 2%。通常在图谱解析中完成后,可由计算机拟合出各物相组分的半定量结果。深入的定量研究需视具体情况而定,分内标、外标、基体清洗法等方法,针对物质类型进行选用。有的已建立了行业标准,如钢中的残余奥氏体、粘土矿物定量分析方法等。
3、结晶状态的描述表征和晶体结构参数的测定随生成条件和制备工艺的不同,固态物质或材料有可能形成无定形非晶、半结晶、纳米晶和微米晶、取向多晶直到大块单晶。利用计算机数据处理程序,对于非晶可用XRD原子径向分布函数法测定其短程结构;半结晶可测定其结晶度;纳米晶因衍射峰宽化可用谢乐公式计算出纳米晶粒平均尺寸;微米级或更大尺寸的晶粒研成微米级粉末后进行实验可作更多的工作,如未知晶系和晶格参数的确定、固溶度、晶格畸变及应力分析等;对于取向多晶、准单晶直到大块单晶可用RO XRD法鉴别,评价准单晶的质量,测量晶体取向及单晶的三维取向,指导切割加工。
4、揭示实验规律,解释材料器件特性,研究反应机理,探讨制备工艺X衍射是研究物质结构的基本手段,其应用渗透到与物质认识和分析有关的各个领域。针对所研究的问题,排除干扰,精化实验,通过对比,寻找差别,从结构上揭示影响性质的敏感参量的规律是研究者和衍射工作者共同追求的目标。 钢中碳元素的存在状态是影响钢性能的重要因素。铁素体、奥氏体、渗碳体相分析,各种热处理工艺下,钢号的名义碳量在其相结构中的分配关系,铁素体内的含碳量测定等对于解释材料的性能和相变机理,确定热处理工艺以及发挥材料的最大效能具有重要的意义。 电子材料、功能材料和各种新材料及器件的开发研制,需要衍射分析配合到始终。连续改变配方和制备工艺总结出的实验规律对确定制备工艺具有重要的指导意义。例如我们发现镍基软磁材料的居里点和配方中各种不同原子半径合金元素的填入造成其晶格常数的变化具有一定的线性关系,从而可指导开发出一系列温控器件。 人的感官鉴别有限,化学鉴别手段繁杂或不确定性,使得化学合成和材料制备越来越依赖于仪器分析。从原料的“确认”,到反应物的分析,反应的中间过程及机理研究,有无杂相或优先生长的竞争相,如何抑制,如何精化工艺,以及质量的控制和最终产物的表征都离不开X衍射分析。矿物学、岩石学、土壤学是应用X衍射分析最早的学科。矿物的难溶性和所含元素的多样性,硅酸盐矿物的复杂性使得单纯依靠化学元素分析不能完全解决问题。但从结构分析角度却能比较清楚地鉴别分类,理出头绪。石油钻井各断层粘土矿物伊利石 蒙脱石等的连续转变规律对于了解地下岩层构造起了重要的指示作用。针对层状结构的土壤分析对农业普查提供了基础资料。非金属材料的开发对陶瓷、建材、电力、化工等行业起着重要的作用。由于X衍射对文物鉴定的便利和非破坏性,使得这种方法越来越受到考古和文物保护工作者的青睐。青铜器和铁器长期锈蚀的标本为研究腐蚀机理提供了借鉴。石油管材、化工及热电厂管道的锈蚀及防护需要X衍射分析。此外,商品检验、环境保护、公安破案、药物生产等都需要衍射分析手段支持。在我们的实践中,遇到了各种揭迷解惑的问题。曾发现打着某种化学式的化工商品竞是没有反应的原料混合物,而元素分析结果相同。不耐高温的仿造物冒充石棉垫造成了汽车发动机的损坏。将冰洲石误为冰晶石采购几卡车运回准备投料生产。事先把多孔的蛇纹石和香料花粉包在一起,尔后分离,造出发现“香料石”矿骗局。如此等等。这些事例说明倡导普及X衍射分析手段是多么重要。X衍射仪加上小角散射、极图织构、应力分析及高低温附件,还可作更多的工作。单晶四圆衍射仪还可以进行未知结构分析等。
三、如果使用的是单晶样品,其应用:
晶体结构的测定对学科的发展、物体性能的解释、新产品的生产和研究等方面都有很大的作用,其应用面很宽,不能尽述,略谈几点如下:
(一).晶体结构的成功测定,在晶体学学科的发展上起了决定的作用。因为他将晶体具有周期性结构这一推测得到了证实,使晶体的许多特性得到了解释:如晶体能自发长成多面体外形(自范性),如立方体的食盐、六角形的水晶等,又如晶体各种物理性质(光性,导热性等)的各向异性和对称性等等。晶体学的发展有了坚实的基础。
(二).矿物学中曾有不少矿物的元素构成很接近,但他们的性质相差很远(如石墨和金刚石都是碳,还如一些硅酸盐),而有的矿物其物理或化学性质相近,但其元素组成又很不相同(如云母类矿物等),使人困惑。晶体结构的测定使性能的异同从结构上得到了合理的解释。如石墨因是层状结构,层间结合力差,故较软,而金刚石为共价键形成的骨架结构,故结合力强,无薄弱环节, 成为最硬的材料。
(三).人类和疾病作斗争,总离不开药物。原始的药物是天然产物,动植物或矿物。以后随着科学的发展,开展了从天然产物中提取有效成分的方法,而有效成分晶体结构的测定进一步将从天然产物中提取的方法改变为人工合成,使有可能大量制造,提高了产量、降低了成本、造福于人类。这种基于结构,设计出合成路线,工业制造的方法在染料,香料等许多工业部门都是广泛使用的。 (四)近年,基于病毒结构、人体内各种大分子结构的测定及人体感染疾病途径的了解,搞清了某些疾病感染及发展的结构匹配需要。人类已经根据这些结构知识设计结构上匹配的、合适的药物,来事先保护病毒和人体的结合点,或阻断病毒的自身繁衍,从而避免感染或控制其繁衍,而不使疾病发展, 这就是所谓的基于结构的、合理的药物设计。
【上述没有详细编辑,如有重叠希望谅解】
⑷ 求:《金属学与热处理原理》 第三版,崔忠圻编,哈工大出版,电子版的
我有,是那个绿皮的吧?怎么发给你啊?