❶ 如何制备四氧化三铁磁流体
1、实验方法
(1)Fe3O4的煤油基磁性流体的制备
本实验中使用分析纯的二氯化铁、三氯化铁和氨水(NH3含量25%),按照化学共沉淀法制备Fe3O4的磁性颗粒,其化学反应方程式为
2FeCl3·6H2O+FeCl2·4H2O+8NH3·H2O=Fe3O4+8NH4Cl+24H2O(1)
制备磁性流体基液采用普通煤油,而表面活化剂选择为油酸.实验整个工艺流程分为溶解、过滤、反应、加热、分离等几个阶段,最后得到乌黑发亮的Fe3O4煤油基磁性流体.
溶解过程是用天平按质量比0.37:1称取FeCl2·4H2O蓝绿色晶体和FeCl3·6H2O黄色晶体,再按照FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的总量与水的质量比0.68:1溶解于水,放于烧杯中,用玻璃棒搅拌使其溶解,配制成混合溶液.为了加快溶解速度,可将盛溶液的烧杯置于热水浴锅中,待充分溶解后再置于冷水中冷却.过滤过程是将冷却后的FeCl2和FeCl3的混和溶液进行过滤操作,以除去杂质,在过滤后将得到棕色的油状溶液.反应过程是在经过过滤的FeCl2和FeCl3的混合液中用胶帽滴管逐滴加入氨水,使其发生如式(1)的化学反应.加入氨水后立即观察到有蓝黑色的Fe3O4胶粒体生成,应同时用玻璃棒或用搅拌器搅拌,使之分散均匀而不致凝聚形成大颗粒沉淀.直到不再看到有Fe3O4生成时,就说明氨水已过量,停止滴加氨水,此时得到的是蓝黑色液体.加热过程是在上述反应生成的蓝黑色溶液中加入活化剂油酸和基液煤油,搅拌使之混合均匀,将得到黑色发亮的液体.将其放置于80℃以上水浴中加热,以除去过量氨水.加热过程中要用玻璃棒搅拌以加快除去氨水速度.为检验氨水是否除掉,可用PH试纸放于烧杯口看其颜色变化,如显中性则证明氨水已基本除去.除氨过程中之所以要用水浴加热而不直接加热是为了防止水和煤油蒸发,除去氨水的目的则是为了使水和煤油分层.分离过程是把上述溶液转移至量筒中或试管中,静止十几分钟后,可观察到溶液分为两层.上层乌黑发亮的胶体溶液就是Fe3O4的煤油基磁性流体,它由Fe3O4磁性颗粒、活化剂油酸和基液煤油组成.下层无色(或略有些颜色)透明的则是水和未反应完的少量FeCl2或FeCl3的水溶液.用吸管吸取上层黑色的胶体溶液,就得到了想要的Fe3O4的煤油基磁性流体.如果经过加热后的溶液静止十几分钟后不发生分层现象,则说明仍有氨水未除去,可将其再倒回烧杯中继续加热.
(2)Fe3O4煤油基磁性流体的检测
制得的磁性流体样品必须进行磁性能的检测说明其磁性.Fe3O4煤油基磁性流体稳定性的测定,采用最简单的方法,是把制备的样品靠近感到有明显吸力作用的磁铁旁,看是否具有磁性.
2、实验原理
将二价铁盐(FeCl2·4H2O)和三价铁盐(FeCl3·6H2O)按一定比例混合,加入沉淀剂(NH3·H2O),搅拌,反应一段时间即得到纳米Fe3O4粒子,反应式为:
Fe2++2Fe3++8NH3·H2O=Fe3O4↓+8NH+4+4H2O
由反应式可看出,反应的理论摩尔比为Fe2+∶Fe3+=1∶2,但由于二价铁离子容易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离子应适当过量.三、试剂及仪器
试剂和仪器:氨水,FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O,油酸,煤油,蒸馏水,烧杯,电动搅拌器
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